Gravimetriás analitikai módszer: fogalmát, típusait és jellemzőit

Mik a megkülönböztető jegyei a módszer jellemzi vimetriásan? Nézzük a természet és a fajok.

sajátosság

Gravimetriás módszer alapja az elemzés a törvény tömegmegmaradás anyagok és állandó összetételű. Ebben a tekintetben, ez alapján pontos tömegméréssel a kívánt komponens, amelyet úgy kapunk, mint egy vegyület, egy ismert kémiai összetételű. Gravimetriás analízis módszer van osztva három fő csoport: desztillációval, extrakcióval, kicsapással.

A izolálási módszer kidolgozása,

Ez alapján a kitermelés a analit keresett kémiai összetevő szabad állapotban, és az azt követő pontos mérési. Például, egy gravimetriás módszer mennyiségi elemzésének lehetővé teszi, hogy meghatározzuk a tömeg hamutartalom a szilárd tüzelőanyag. A számítások lemért tégelybe, elégetett minta a tüzelőanyag ott, a keletkező hamut lemértük. A A maradék tömegét a következő képlet segítségével tömegtörtje anyag mennyiségi index számításánál a keverékben.

lepárlás

Ez a vizsgálati módszer - a gravimetrikus tartalmat, számított magában teljes eltávolítása az alkatrész, mint a gáz-halmazállapotú vegyület és a további mérések után a szilárd maradékot kapunk. Ez a technika nedvességtartalmának meghatározása a különböző anyagok, kiszámításához mennyiségi tartalom kristály kristályvizet. Végrehajtásához ilyen számítás, kezdetben tömegének meghatározásához a vizsgált minta kiválasztott anyag. Majd teljesen eltávolítjuk meghatározott komponens. A tömege közötti különbség, mielőtt a szárítást vagy a kalcinálás után a masszát egy kimutatható kémiai csoport. A képlet szerint a tömeghányad végezzük kvantitatív számítások.

lerakódás technika

Mi ez az elemzési módszer? Gravimetriás lerakódás módszer alapja a kvantitatív csapadék a kívánt ion például rosszul oldódó anyag, amelynek specifikus kémiai összetétel. A kapott csapadékot szűrjük, mossuk, szárítjuk, majd kalcináljuk. Teljes eltávolítása után a víz ez lemérjük. Ismerve a tömege a csapadékot, lehet számítani a mennyiségi tartalom a mintában a molekulák vagy ionok a kívánt komponenst.

Követelmények csapadék a gravimetriás analízis

És mégis - milyen vimetriásan módszer? Alapvető műveletek az eljárás kapcsolódó lerakódását csapadék folyamatot. A pontosság a a vizsgálat eredménye közvetlenül függ a kémiai összetétele az anyag, a csapadékot szerkezet tisztaságát. Ezen túlmenően, a számítások kapcsolódó torta viselkedése során szárítása és kalcinálása. Elég gyakran a változás a kémiai összetétele a kapott iszap során kalcinálás. Letétbe helyezett formában úgynevezett kémiai összetétele a kapott csapadékot.

Alapvető módszerek közé vimetriásan a pontos eredmény. Éppen ezért a gravitáció és az alak a lerakódott üledék kell felelnie bizonyos követelményeknek.

1. Meg kell egy minimális oldhatósága, és ideális esetben - oldhatatlanok kémiai vegyület.
2. Meg kell alkotnak nagy kristályok. Ebben az esetben nincs probléma a szűrési folyamat, mert nem tömíti el a pórusokat. A nagy kristályok kis felületen vannak adszorbeáltatható minimális sebesség a meglévő megoldás, könnyen mosható. Amorf csapadék vas-hidroxid (3) A szennyező adszorbeált probléma nélkül, akkor nehéz mosni az utóbbi, szűrés ez a vegyület lassú.
3. Teljesen és rövid idő alatt átadni formájában gravitáció.

A követelmények formájában gravitációs

Elemezzük a gravimetriás elemzési módszer. A módszer lényege -, hogy fontos a pontosság. Gravimetrikus formában kell meghatározni az alábbi vegyi képlet kiszámításához használt tartalmát specifikus minta komponensei. A kalcinált csapadékot hűtés során, és a súlya eljárások nem abszorbeálnak vízgőzt a levegő, akár a talpra oxidált. Ha iszap hasonló fizikai tulajdonságokkal, eredetileg alakítjuk stabil formában, speciális vegyi anyagok. Például, tömegének kiszámításához frakció kalcium-karbonát az anyagokban, alakja gravimetriás kalcium-oxid képes abszorbeálni a szén-dioxid és víz, átalakul a kalcium-szulfát. Ahhoz, hogy ezt a kalcinált csapadékot kénsavval kezeltük, miközben a hőmérsékletet rendszer (500 ° C).

Edények kutatási

Mit kell elvégezni egy ilyen elemzési módszer? Fajsúlyméréssel megvalósítási mód magában foglalja a speciális kémiai hajók nagy méretű. Itt használt vékony falú pohár, különböző méretű, tölcsér, üveg rudak, óra üveg, porcelán tégelyeket üveg dobozok. Fajsúlyméréssel és Titrimetria elemzési módszerek igénybevételével csak tiszta tartályokat, hogy elkerüljük az esetleges hibákat a számításokban. Száraz foltok vagy cseppek jelenlétét jelzi az üveg felületén a zsír összetevők. Csapadék betartják ezt a réteget, ami a bonyolult teljes átadása őket a szűrő. Eljárás gravimetriás eljárás során gondos mosogatószerek. Tisztítása a porcelán tégelyeket használt forró híg sósavval, majd keveréke krómsav oldatot. Célszerű, hogy megkezdik meggyújtott egy tiszta edénybe.

Berendezés vizsgálat

Mi különbözteti meg a gravimetriás analitikai módszer? A módszer lényege - kvantitatív meghatározása az alkatrészek az anyagban. A berendezés, amely szükséges az ilyen kutatások, hasonlóan ahhoz, amit használnak minőségi elemzés. Gyakorlati szükséges alkatrészek vizes fürdő, porcelán háromszögek, sütők, tégely fogó, tokos kemencék, gázégők. A kalcinálás gázégők porcelán tégelyeket háromszögek használunk, porcelánból készült csövek ültetett egy fém szubsztrátumra. Válasszon egy háromszög ekkora a tégely kiáll egy harmadik magasságban. Tégelyeket vezetjük be a kemencébe segítségével hosszú csipesszel, amelynek lapos, felfelé lekerekített végekkel. Ezeket nem lehet meríteni az iszapban. Az alkalmazás előtt a végei csipeszek tisztított, kalcináljuk gázégő vagy kemencébe. Exszikkátorok hűtésére felhasznált kalcinált vagy fűtött anyagok szobahőmérsékletre. Ez egy vastag falú üvegedénybe, amely le van zárva őrölt-fedelet. Az alsó része a szárító tele van nedvszívó anyagot:

• darab kalcium-oxid;
• foszfor-oxid (5);
• tömény kénsavat.

Kénsav magába szívja a nedvességet. Munka egy szárítóba, fontos annak biztosítása, hogy a részek a földön-egy réteg zsír.

A mintavételi szabályok kísérlet

Tekinthető besorolás vimetriásan módszereket magában dolgozik anyagokkal. Központi fontolóra ilyen mintában, amely tartalmaz egy kis mennyiségű analit anyag, amelynek kémiai és fizikai tulajdonságok specifikus a fő tételt. A helyességét mintavételi befolyásolja a pontosságát a telepítés kémiai és fizikai tulajdonságai és kémiai összetétele elemzett anyag. Kiválaszt egy átlagos minta nagy gonddal, különben nagy valószínűséggel a hibák, pontatlan eredményeket. Nem szabad elfelejteni, hogy a nagy darabokat a kémiai összetétel eltérhetnek a portól. Ezért három lehetőség van:

• elsődleges minta - van szükség az első fázisban a kísérlet;
• útlevél vagy laboratóriumi mintát - nyert csökkentésével kezdeti tömegének a minta, amelyhez szükség van a kémiai és fizikai-mechanikai analízis;
• analitikai - ki kell venni a laboratóriumi mintát kémiai elemzés.

Van egy rész, mint analitikai kémia. Gravimetriás elemzési módszer az egyik módja a létrehozó mennyiségi összetétele számít. Annak érdekében, hogy megakadályozzák a páratartalomban változásakor vagy kémiai anyagösszetétel, anyagok gravimetriás analízis tároljuk mérőedényben, jól lezárt fedéllel. A minta egy részét közvetlenül szükséges az elemzés, és része tartalékban marad.

A minta előkészítése a kutatási

Emelő tekinthető kis tömegű analitikai mintában analitikai mintát, amely lemérjük a kémiai analízishez. Fontos szerepet számszerűsítése minta értéke játszik. A nagyobb mennyiségű vizsgálati mintát veszünk a vimetriásan, annál pontosabb a kapott eredmény. De ez bonyolítja a szűrési folyamat kapott csapadékot kalcináljuk azt, mosás. Ezen okok miatt jelentősen meghosszabbította az idő az elemzés. A kis minta súlyát pontosságának meghatározására jelentősen csökken. Elvégzésére súlyú tételek szilárd, használja a kis óraüvegekkel. Az illékony, nedvszívó anyagot kell mérlegelni zárt mérőedénybe.

leválasztási körülmények

Megvilágítására az anyag lett volna szép előadás jött. Gravimetriás analízis eljárás ebben a szakaszban magában foglalja a mennyiségi átadását a kívánt komponens egy adott kémiai. Ismerve a tömeg a csapadék, akkor ki lehet számítani a komponens százalékos arányát kell meghatározni. A teljesség csapadék közvetlenül függ a pontosság az elemzés. Az okok között, ami miatt nem minden a kiszámított komponens kicsapódik, említést hiányos lehet csapadék. Gyakorlatilag lehetetlen elérni az abszolút csapadék, csak csökkenthető a lehető legkisebbre veszteségeket. Az elemzéshez a kiválasztott porleválasztó - szinte oldhatatlan csapadékot. Ő hozott felesleges, annak érdekében, hogy elkerüljék ezeket a kémiai reakciókat. Vannak bizonyos feltételek, amelyeket teljesíteni kell, hogy megkapjuk a kristályos csapadékot:

• kicsapva híg oldatok gyenge megoldások hajtjuk porleválasztó;
• Fűtött megoldások letétbe forró porleválasztók.

A kísérletben, kiválasztott, magas minőségű reagens ion meghatározott. Nehéz választani egy adott kicsapó meghatározni minden ion. Ebben a tekintetben, maszkolási végezzük azok a részecskék, amelyek akadályozhatják a teljes lerakódása vagy távolítsa el őket a mintaoldat elvégzésére mennyiségi elemzést.

Szinte lehetetlen, hogy konkrét leválasztók- minden létrehozott ionok. Ezután meg kell alkalmazni maszkolás vagy ionok akadályozó lerakódás, vagy elválasztani őket az oldatból kicsapás előtt. Ismerve a jellemzői a kristály csapadék, akkor lehetséges, hogy a feltételek, amelyek kedveznek a kialakulásának nagy kristályok.

1. Kicsapjuk a hígított forró oldatokat kicsapószer, hozott kis koncentrációban. Amikor melegítjük, az oldhatóság kis kristályok megnövekedett, így növelve a koncentráció a kicsapószer és az ionokra oldatban. Ezen jelenség, óriási kristályok képződnek, amelyek nem oldódnak fel, ha melegítjük.
2. Öntött porleválasztó anyagok azonosítására alacsony arány. Keveréshez használt a üvegbottal, amely ne érintse az alsó fal és a fúvóka. Keverés közben, a kristályok növekedése stimulálja a csökkentett számú oldalak a kristályok.
3. Cake állni néhány órán át. Az amorf lerakódott csapadékot speciális körülmények között, mivel ezek hajlamosak a adszorpciós folyamat különböző szennyező anyagok, és a megjelenése kolloid oldatokat.

Problémák vimetriásan

A pontosság kvantitatív számítások befolyásolja az üledék minőségét. Saját szennyezés mérési pontosságot jelentősen csökken, a hiba nő. Ennek oka az a szennyezés együttes csapadék, amely csapadék az idegen anyagok. Kétféle együttes csapadék:

• felületi adszorpció;
• Elzáródás.

Ahhoz, teljességének ellenőrzésére csapadék kisülési Ion adjunk hozzá néhány csepp reagens oldat fölött van kialakítva az üledék. Teljes mentesítését a iondepozíciós oldat átlátszó marad.

következtetés

Kvalitatív elemzés magában foglalja egy mennyiségi meghatározását szervetlen ionok az anyagban. A fő cél tekinthető minőségi elemzése a kiválasztott minta detektálása és azonosítása egyedi komponensek, vagy ionok kémiai elemek, egy adott anyag vagy funkciós csoport. Frakcionális analitikai módszer a tanulmány egyszerű keverékek, ha keres egy kisszámú komponens. Az ilyen gravimetriás elemzés megköveteli külön mintát és jelentéktelen mennyiségű kvalitatív reakciók. Ahhoz, hogy teljes mértékben meghatározzák a vizsgált anyag a szervetlen komponenseket, a kezdeti elegy kezdetben elválaszthatjuk egyedi „elemző csoport”, majd a segítségével a specifikus reakciók nyitott egyes kívánt ion. Szisztematikus minőségi elemzés lehetővé teszi, hogy növelje a megbízhatóságot az analitikai adatok. Mielőtt rátérnék a mennyiségi elemzés fontos Met ötlet a minősége a vizsgálati mintában az optimális eljárást válasszunk.